31660 Physikalisches Praktikum für Fortgeschrittene: "Rutherford-Backscattering"

 

Termin


Einführung


Literatur


Aufgabenstellung


Experimentelle Hinweise


Fragen zur Vorbereitung auf den Versuch

 

 

 

Termin

PR

Di

09-16

MHP, 1'207

R. Mitdank, H. Winter

 

 

Sofern nicht anders vereinbart, erfolgt eine Vorbesprechung spätestens eine Woche vor Durchführung des Versuches, vorzugsweise am Dienstag um 15:00 Uhr.

 

Am Versuchstag wird um pünktliches Erscheinen um 8:40 Uhr gebeten. Mitzubringen sind Schreibmaterial für ein Kurzprotokoll, sowie eine Diskette bzw. ein Stick zum Abspeichern der Messdaten für die spätere Auswertung.

 

Eine Woche nach Abgabe des Protokolls erfolgt das Testat. Bitte reservieren Sie sich den Termin Dienstag um 15:30 Uhr.

 

 

 

Einführung

Die Rutherford-Rückstreu-Spektrometrie ist eine Methode zur Untersuchung von oberflächennahen dünnen Schichten mit Hilfe von schnellen Ionen mit Energien von typischerweise einigen 100 keV (für Protonen). Sie ermöglicht eine Untersuchungstiefe von bis zu ca. 1 µm und ist dabei sowohl massenselektiv als auch tiefensensitiv, d. h. es können Aussagen über die Zusammensetzung der Probe sowie die Tiefenverteilung der Materialien in der Probe gemacht werden.




Abb.1: Prinzip der RBS-Messanordnung


Abb. 2: Typisches RBS-Spektrum

Die Probe wird mit schnellen, leichten Ionen (H, He) beschossen, die im Coulombfeld der untersuchten Atome elastisch gestreut werden (bei großen Streuwinkeln Rutherford-Streuung). Dabei wird nach den Gesetzen der klassischen Mechanik ein Teil der Energie der Projektile auf die Targetatome übertragen. Informationen über die Zusammensetzung der Probe werden aus der Energieanalyse der unter festem Winkel rückgestreuten Teilchen gewonnen. Die Tiefenverteilung der Elemente in der Probe kann mit Hilfe des Energieverlustes der Projektile abgeleitet werden. Die Wahrscheinlichkeit für die Rückstreuung der eingeschossenen Ionen an den Targetatomen unter einem Winkel q wird durch den Rutherford-Streuquerschnitt dd/dW beschrieben:

 

(1)

 


wobei Eo die Energie der eingeschossenen Ionen Z1 und Z2 bzw. M1 und M2 die Kernladungszahlen bzw. Massen von Projektil- und Targetatom und e die Elementarladung sind.

Die Bestimmung der Massen der Targetatome erfolgt durch Auswertung der Peaks bzw. Kanten im Energiespektrum, da die Energie der rückgestreuten leichten Ionen durch die auf das Targetatom übertragene Rückstoßenergie bestimmt wird. Diese Energie hängt aufgrund der Kinematik des elastischen Stoßes nur von den Massen der Stoßpartner und dem Streuwinkel ab. Man definiert einen kinematischen Faktor k, der das Verhältnis der Energien der gestreuten Ionen vor (Eo) und nach dem Stoß (E1) angibt.

 

(2)

 




Abb. 3

Aufgrund elektronischer Wechselwirkung verliert das Projektil auf dem Weg durch das Targetmaterial einen Energiebetrag DEin, überträgt danach beim Stoß entsprechend dem k-Faktor Energie auf das Targetatom und verliert dann wiederum bei Verlassen des Targets einen Energiebetrag DEout. Die Energieverluste DEin und DEout werden beschrieben durch:

 

bzw.

 

Da sich der Energieverlust im betrachteten Energiebereich nur sehr schwach ändert, kann er bei der Integration durch einen konstanten Wert genähert werden.

Damit ergibt sich die Energie eines senkrecht eingeschossenen, an einem Targetatom in der Tiefe t gestreuten und unter einem Winkel f2 austretenden Projektils:

 

ist der zusätzliche Energieverlust gegenüber dem der Streuung an der Oberfläche.

 

Setzt man näherungsweise

(<E>: mittlere Energie), so erhält man:

 

 

 

(Energie-Tiefen-Skala)

(3)

 

         

Hierbei sind f1 und f2 der Ein- bzw. Austrittswinkel und dE/dx der elektronische Energieverlust in der Probe (siehe Tabellenwerke bzw. Computerprogramm TRIM).

Die Bestimmung der Konzentration der streuenden Atome in einer Probe kann z. B. durch die Auswertung der Höhe der Rückstreuausbeute der an der Oberfläche gestreuten Projektile erfolgen. Die Ausbeute H0 wird durch den Rutherford-Streuquerschnitt dd/dWR, die Detektionsgeometrie, die Zahl der Streuzentren in der Probe, die Detektoreffizienz e (0,98), die Breite des Energiefensters des Detektors DEEA und den elektronischen Energieverlust in der Probe dE/dx eindeutig bestimmt. Im Praktikumsversuch wird mit einem elektrostatischen Energieanalysator gearbeitet, bei dem das Auflösungsvermögen konstant ist. Das bedeutet jedoch, daß sich das detektierte Energiefenster proportional zur Energie ändert, d.h. DEEA=C*E (C = 7,3*10-3).

 

(4)

 

W: detektierter Raumwinkel (7,5*10-4 sr)
Q: Zahl der einfallenden Teilchen
N: Atomdichte des betrachteten Materials in der Probe
Dt: vom Detektor erfaßte Schichtdicke
f2: Austrittswinkel, (für Einfallswinkel f1=0).

Die Zahl der einfallenden Teilchen Q wird über eine Ladungsmessung (3 µC) festgelegt (µ = Mikro).

Zur Bestimmung der Schichtdicke nach der Integrationsmethode ist unbedingt zu beachten, dass das Energiefenster C*E größer ist, als die Schrittweite dE = 1keV. Für die „wahre“ Zahl der Impulse im Energieintervall von 1keV gilt daher:

Hiw: Tatsächliche Zahl der Impulse im i-ten Kanal der Energie Ei

Hiexp: Gemessene Zahl der Impulse

Die Ihnen übergebenen Messdaten enthalten die Energiespektren der rückgestreuten Ionen für die gemessenen Proben. Jede Datei beinhaltet die Werte Ei, Hiexp und Hiexp/Ei.

Ziel des Versuchs ist die Einarbeitung in das experimentelle Gebiet der atomaren Streuprozesse auf der Basis eines Einsatzes schneller Ionen.

Das Anwendungsbeispiel der Rutherford-Rückstreuung (RBS) ist als eine wichtige Methode der Analytik dünner Schichten von großer technologischer Bedeutung.

 

 

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Literatur, Software

·        J. R. Tesmer, M. Nastasi, J.C. Barbour, C.J. Maggiore, J.W. Mayer: "Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis"
Materials Research Society 1995, S. 37-81

·        L.C. Feldman and J.W. Mayer: "Fundamentals of Surface and Thin Film Analysis"
North-Holland 1986, Chapter 3, S. 39-55

  • Berechnen der Energieverluste mittels der Programme SRIM (Windows XP) oder TRIM (DOS)  ( software – download)

 

http://www.srim.org

 

  • Informationen zur Rutherfordstreuung, Begriff Wirkungsquerschnitt:

 

http://www.didaktik.physik.uni-erlangen.de/grundl_d_tph/titelseite.html

 

 

 

 

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Aufgabenstellung

1.                                                      Messen Sie die RBS-Spektren verschiedener bekannter Proben bzw. Aufdampfschichten (Au, Mn, Mo, Ni, Se, Si), und bestimmen Sie die Abhängigkeit des Rutherford-Streuquerschnitts von der Kernladung des Targets (bei gleicher Geometrie und Energie) aus der Ausbeute der rückgestreuten Ionen.

Vergleichen Sie die experimentell gemessenen Energien der von der Oberfläche rückgestreuten Protonen mit den theoretischen Rückstreuenergien, und nutzen Sie das Ergebnis zur Beseitigung systematischer Fehler bei der Untersuchung unbekannter Proben.

Zur eindeutigen Zuordnung (Probe – Element) verwenden Sie zusätzlich die aus Gleichung 4 berechenbaren Ausbeuten H0 an der Oberfläche der Probe für die in Frage kommenden Elemente.

2.                                                      Bestimmen Sie die Schichtdicken der in Aufgabe 1 vermessenen Aufdampfschichten mit Hilfe

a.                                                      des elektronischen Energieverlustes der eingeschossenen Ionen in der Aufdampfschicht und

b.                                                      der integrierten Gesamtausbeute der rückgestreuten Ionen.

3.                                                      Messen Sie das RBS-Spektrum einer in Sauerstoffatmosphäre getemperten Si-Probe, und bestimmen Sie daraus die Stöchiometrie der entstandenen Si0x-Schicht.

4.                                                      Analysieren Sie eine Probe, deren Zusammensetzung und Konzentration der enthaltenen Elemente vor dem Versuch nicht bekannt ist. Es sind zwei Elemente (M1> M2) nacheinander auf ein Trägermaterial M3 (M1>M2>M3) aufgedampft worden. Geben Sie die Massen M1– M3, die Schichtdicken und die Energieverluste in den Schichten an. Verwenden Sie für die Messungen die Rüchstreuwinkel 135° und 120°. Wie lassen sich die "anscheinend unterschiedlichen" Ergebnisse erklären?

5.                                                      Bestimmen Sie die Bestandteile einer 1-Cent-Münze sowohl aus der Lage der Energiekante als auch aus der zu erwartenden Rückstreuausbeuten H0.

 

 

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Experimentelle Hinweise

Die Messungen erfolgen mit Protonen der Energie von 300 keV am RBS-Zweig des 350 kV-Ionenbeschleunigers. Es sind entsprechende Sicherheitsbestimmungen unbedingt zu beachten. Der Zutritt zum Beschleunigerraum und Steuerraum ist nur berechtigten Personen gestattet. Am Messplatz wird mit Hochspannungen bis 30 kV gearbeitet. Entsprechende Vorsicht im Umgang mit spannungsführenden Teilen und Komponenten ist geboten.

Der verwendete Rückstreuwinkel der Protonen beträgt im allgemeinen 135°. In Aufgabe 4 wird die Messung zusätzlich bei einem Rückstreuwinkel von 120° durchgeführt. Beachten Sie bei der Auswertung (Integrationsmethode), dass die Schrittweite der Energieanalyse (DE = 1 keV) nicht identisch mit dem Auflösungsvermögen des Analysators DEEA ist.

Zur Bestimmung der Bestandteile im Innern der 1-Cent-Münze wurde die Oberflächenschicht der einen Hälfte der Münze entfernt.

Bei den RBS-Messungen können systematische Fehler auftreten, die bei der Diskussion der Ergebnisse erkannt und berücksichtigt werden müssen. Die beiden wichtigsten Fehlerquellen sind die Spannungseichung der Hochspannung (300 keV ± 0.5 keV) und die ionenoptische Übertragung der rückgestreuten Protonen in den Energieanalysator (ca. ± 0.5 keV). Diese Daten hängen von den jeweiligen Messbedingungen ab und sollten während des Versuchstages weitgehend konstant sein. Durch Vergleich der in Aufgabe 1 erzielten Resultate zur Rückstreuenergie mit den theoretisch ermittelten Werten bekommt man Hinweise auf die Größe und Richtung des systematischen Energiefehlers (grafische Darstellung).

Eine weitere wichtige systematische Fehlerquelle bei der Bestimmung der Energiekante sind parasitäre Schichten auf der Oberfläche der Probe, hier insbesondere Kohlenstoffschichten. Die Ionen verlieren beim Durchlaufen dieser Schicht Energie, was zu kleineren Rückstreuenergien führt. Durch Bestimmung der integralen Kohlenstoffrückstreuausbeute kann man den Energieverlust beim Durchgang durch diese parasitäre Schicht abschätzen und den Fehler korrigieren.

 

 

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Fragen zur Vorbereitung auf den Versuch

1.      Wie lautet die Formel des Rutherford-Streuquerschnitts im Schwerpunktsystem?

2.      Wann ist diese Formel im Laborsystem genähert anwendbar?

3.      Welche physikalische Bedeutung haben die Begriffe „Streuquerschnitt“ und "differentieller Streuquerschnitt"? Wie ermittelt man aus diesen Größen die Wahrscheinlichkeit für die Streuung in ein Raumwinkelelement?

4.   Wie groß ist für die Streuung von 300 keV Protonen an C-Atomen der theoretische Rutherfordstreuquerschnitt?
Zur Vorbereitung auf den Versuch füllen Sie bitte die folgende Tabelle aus:

RBS-Berechnungen

 

Ele-ment

M2

Z2

Dichte [g/cm3]

N   
cm-3

k(135o)

Er (135)/
keV

ds/dΩ
(135°) cm2

k (120o)

Er (120)/
keV

ds/dΩ
(120°) cm2

dE/dx
(300keV) [eV/nm]

Ho (135°)

Ho (120°)

C

 

6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

O

 

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Al

 

13

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Si

 

14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cr

 

24

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Mn

 

25

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Fe

 

26

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ni

 

28

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cu

 

29

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Se

 

34

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Mo

 

42

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ag

 

47

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Au

 

79

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.                                                      Skizzieren Sie den Verlauf der RBS-Spektren für

a.                                                      eine 3-komponentige dicke Schicht (M3<M2<M1)

b.                                                      eine 3-komponentige dünne Schicht auf einem Träger (MT<M3<M2<M1)

6.                                                      Wie funktioniert ein eines elektrostatischer Energieanalysator. Was versteht man unter Auflösungsvermögen?

 

 

 

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